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Du laboratoire à la salle blanche : la validation avant la mise à l'échelle

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Une étude de cas pratique sur le séchage sous vide montre comment des essais réalisés avec le produit réel peuvent aider à définir et à optimiser le procédé avant la fabrication des équipements à l'échelle industrielle.

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Dans un procédé de séchage industriel, démontrer qu’un produit peut être séché sous vide n’est qu’une première étape. Pour concevoir correctement une installation, il est nécessaire de comprendre comment le produit se comportera au cours du procédé, combien de temps il faudra pour atteindre la teneur en humidité requise, et quelles conditions de pression, de température et d’agitation permettront d’obtenir des résultats constants et reproductibles. Lorsque l’équipement est également destiné à être installé dans une salle blanche, ces aspects prennent encore plus d’importance, car le procédé doit allier efficacité et conditions appropriées en matière de propreté, de confinement et de reproductibilité.
Une façon de réduire les incertitudes liées à la conception et à la mise à l’échelle consiste à réaliser des essais préliminaires avec le produit réel. C’est l’approche qui a été suivie dans le cadre d’un projet mené au sein de notre centre d’essais, où le séchage d’un produit solide destiné à l’industrie chimique a été étudié à l’aide d’un séchoir sous vide à palettes horizontales SANIDRY. L’objectif était non seulement de vérifier si le produit pouvait atteindre la teneur en humidité finale requise, mais aussi de comprendre son comportement tout au long du cycle et d’obtenir des données pouvant ensuite servir à la conception de l’équipement à l’échelle industrielle.
Le défi : réduire efficacement l’humidité dans des conditions contrôlées
Le produit présentait une teneur en humidité initiale de 7,15 % et devait atteindre une teneur en humidité résiduelle inférieure à 0,5 %, sans dépasser une température spécifique.
Le procédé a été étudié à l’aide d’un SANIDRY SHV-200, un séchoir sous vide horizontal de 200 litres équipé d’un système d’agitation à faible vitesse.
Le séchage sous vide repose sur un principe bien connu : la réduction de la pression abaisse le point d’ébullition du liquide contenu dans le solide. Cela permet de réduire la teneur en humidité sans exposer le produit à des températures excessivement élevées. Parallèlement, l’agitation renouvelle en continu la matière en contact avec les surfaces chauffées, favorisant ainsi le transfert thermique et un séchage homogène du solide.
Cependant, le comportement réel d’un produit ne peut être déterminé uniquement à partir de calculs théoriques. Des facteurs tels que la densité apparente, le niveau de remplissage, la tendance à former des agglomérats ou à adhérer aux surfaces, la facilité de déchargement et l’évolution de la teneur en humidité peuvent influencer considérablement le procédé. C’est pourquoi des essais ont été menés dans différentes conditions de fonctionnement afin d’identifier une plage de fonctionnement appropriée avant de procéder à la mise à l’échelle.
L’effet du vide sur le procédé
L’un des principaux paramètres étudiés était le niveau de vide. Au cours des essais, différentes pressions absolues ont été testées afin d’évaluer la relation réelle entre la pression, le temps de séchage et la température du produit tout au long du procédé.
À 310 mbar, il a fallu environ 45 minutes avant qu’une condensation significative ne soit observée, le produit devant d’abord s’échauffer jusqu’à atteindre le point d’ébullition du solvant à la pression de fonctionnement.
À mesure que le niveau de vide augmentait progressivement, ce temps a été considérablement réduit. À 100 mbar, du condensat a commencé à apparaître après environ 16 minutes. La réduction de 45 à 16 minutes a confirmé expérimentalement qu’une pression plus faible raccourcissait la phase de chauffage initiale et accélérait l’élimination effective de l’humidité, réduisant ainsi la durée totale du cycle.
Les résultats finaux ont également confirmé l’efficacité du procédé. Dans les conditions optimisées, la teneur en humidité du produit est passée de 7,15 % à environ 0,20 %, avec un temps de séchage inférieur à deux heures.
Au-delà de la valeur finale obtenue, l’essai a permis d’identifier les conditions de pression et de température dans lesquelles le produit présentait un comportement satisfaisant, établissant ainsi une base expérimentale pour la conception ultérieure.
Ceci revêt une importance particulière dans le cadre d’un projet industriel. Au lieu de dimensionner le futur équipement uniquement sur la base d’estimations ou de données issues de la littérature, il peut être conçu en connaissant au préalable la manière dont le produit réel réagit dans des conditions contrôlées de vide, de température et d’agitation.
Bien plus qu’une simple mesure de la teneur en humidité finale
Un essai de séchage fournit des informations qui vont bien au-delà de la simple mesure de la teneur en humidité d’un échantillon à la fin du cycle.
Au cours des essais, l’évolution du comportement du produit est également analysée : comment il se déplace à l’intérieur du séchoir, si des phénomènes d’agglomération ou d’adhérence se produisent, comment sa consistance évolue à mesure que l’humidité est éliminée, et comment il se comporte lors du déchargement.
Ces observations sont particulièrement utiles car certains de ces phénomènes sont difficiles à prévoir à partir d’une fiche technique. Deux produits aux caractéristiques apparemment similaires peuvent se comporter de manière très différente lorsqu’ils sont simultanément soumis au vide, à la température et à l’agitation.
Le fait de pouvoir observer ces phénomènes à l’échelle pilote permet de mieux définir les conditions d’agitation et de déchargement, ainsi que d’établir une stratégie de nettoyage adaptée au comportement réel du produit.
Ces essais permettent également de vérifier l’adéquation des matériaux qui entreront en contact avec le produit et ses vapeurs. Le choix des matériaux pour les équipements industriels peut ainsi tenir compte des conditions réelles du procédé plutôt que de se fonder uniquement sur la composition théorique du produit.
Ces connaissances préalables sont particulièrement pertinentes pour les installations en salle blanche, où la conception hygiénique, la facilité de nettoyage et le choix approprié des composants font partie intégrante du procédé.
Des essais au contrôle du procédé
Un autre objectif des essais était de mieux comprendre comment déterminer le point final de séchage.
Dans une installation industrielle, se fier exclusivement à un temps de séchage fixe peut s’avérer insuffisant, car de légères variations d’un lot à l’autre peuvent influencer l’évolution du procédé. Par conséquent, outre la mesure de la teneur finale en humidité, il est utile d’analyser des variables telles que la pression, la température du produit et la formation de condensat.
Pendant le séchage, une part importante de l’énergie fournie est initialement utilisée pour évaporer l’humidité contenue dans le solide. À mesure que la teneur en humidité diminue, la production de condensat diminue également et le comportement du produit en matière de transfert thermique évolue progressivement.
La surveillance conjointe de ces variables permet de mieux comprendre à quel moment le processus approche de son point final et sert de base à l’élaboration ultérieure d’une stratégie de contrôle plus robuste à l’échelle industrielle.
La teneur en humidité finale peut être confirmée à l’aide de la méthode d’analyse appropriée, mais le recours à des indicateurs de processus supplémentaires peut contribuer à améliorer la reproductibilité d’un lot à l’autre.
Ainsi, les résultats obtenus au centre d’essais ne se limitent pas à la définition de conditions de séchage adaptées ; ils contribuent également à déterminer comment ces conditions doivent être surveillées pendant la production.
De l’unité d’essai SANIDRY aux équipements à l’échelle industrielle
Une fois le comportement du produit caractérisé, l’étape suivante consiste à transposer le procédé à une plus grande capacité.
La mise à l’échelle d’un séchoir sous vide ne consiste pas simplement à augmenter proportionnellement le volume de la cuve. Il faut maintenir des rapports appropriés entre la quantité de produit, la surface de transfert thermique, la puissance disponible, le niveau de vide, le niveau de remplissage et le système d’agitation.
Les données obtenues lors des essais permettent de mener ce travail de manière expérimentale. La quantité d’humidité à éliminer est connue, tout comme les conditions dans lesquelles l’évaporation se produit, le comportement physique du produit et les variables qui influencent le résultat final.
Sur la base de ces informations, le système de chauffage, le système de vide et les principaux composants de l’équipement industriel peuvent être dimensionnés de manière à reproduire les conditions qui se sont avérées efficaces lors des essais.
Cette approche revêt une importance particulière pour les équipements destinés aux environnements de salles blanches. Outre les performances de séchage, la conception doit prendre en compte des aspects tels que la facilité de nettoyage, les surfaces en contact avec le produit, la filtration, le déchargement contrôlé et l’intégration de l’équipement dans l’environnement de production.
Le fait d’avoir déjà travaillé avec le produit réel permet d’intégrer ces exigences dès la phase d’ingénierie et d’adapter la conception du SANIDRY aux besoins spécifiques du procédé.
Valider d’abord pour passer à l’échelle supérieure en toute confiance
L’essai réalisé au Centre d’essais a démontré que la teneur en humidité du produit pouvait être réduite de 7,15 % à environ 0,2 %, tout en permettant d’identifier les conditions de pression et de température appropriées et de mieux comprendre son comportement tout au long des différentes étapes du processus de séchage.
Grâce à ces informations, la conception des futurs équipements industriels a pu s’appuyer sur des données empiriques, réduisant ainsi l’incertitude liée au fait de se baser uniquement sur des hypothèses théoriques, qui peuvent ne pas tenir compte des perturbations du procédé ou des changements de comportement du produit, difficiles à estimer sans tester le produit réel.
C’est précisément l’un des principaux avantages de l’expérimentation préalable à la mise à l’échelle. Un centre d’essais est utile non seulement pour déterminer si un produit donné peut être traité dans un équipement spécifique, mais aussi pour comprendre comment il doit être traité et quelles caractéristiques l’installation industrielle devra présenter pour reproduire le même résultat.
De cette manière, les principales variables de procédé peuvent être étudiées avant la fabrication de l’équipement définitif, ce qui réduit l’incertitude lors de la mise à l’échelle et facilite un processus de mise en service plus prévisible.
Le produit a été testé, les conditions de fonctionnement ont été définies et les paramètres critiques ont été identifiés. Sur la base de ces connaissances, l’équipement industriel peut être conçu pour reproduire un procédé qui a déjà démontré sa faisabilité.