Maintenance quotidienne et gestion de la microscopie électronique à balayage par émission de champ

Spécification de l'application

Un microscope électronique à balayage à émission de champ (FESEM) est un instrument optique électronique qui utilise des faisceaux d'électrons à haute énergie pour observer et analyser des images à haute résolution de la surface d'un échantillon. Il présente les avantages d'une résolution ultra-élevée, d'un grossissement réglable en continu et d'une image tridimensionnelle forte. Il s'agit de l'un des instruments analytiques les plus importants de la recherche scientifique moderne et il joue un rôle irremplaçable dans de nombreux domaines de recherche. Afin de tirer pleinement parti de ses fonctions, de prolonger sa durée de vie et d'éviter les défaillances, il est nécessaire de bien entretenir les microscopes électroniques à balayage utilisés quotidiennement, de renforcer la gestion normalisée et de mieux répondre aux besoins de l'enseignement et de la recherche scientifique. En prenant le microscope électronique à balayage à émission de champ Zeiss Gemini 500 comme exemple, cet article présente principalement l'expérience de la maintenance et de la gestion de routine du microscope électronique à balayage et fournit des références et de l'aide aux collègues.

1. Maintenance de routine

Le microscope électronique à balayage est un instrument de précision coûteux et de structure complexe, qui nécessite le fonctionnement simultané de plusieurs systèmes ; en cas de panne, il est difficile de déterminer le problème spécifique. C'est pourquoi, en plus d'un fonctionnement strictement normalisé, la maintenance quotidienne du microscope électronique à balayage est particulièrement importante.

1.1 Maintenance des conditions environnementales

Les conditions environnementales externes du MEB impliquent généralement des facteurs tels que la température, l'humidité, les gaz d'échappement, les vibrations/bruits, le champ magnétique et le sol, qui interfèrent avec la trajectoire normale du faisceau d'électrons et entraînent une dérive, une gigue, une distorsion ou une déformation de l'image. Afin de garantir le fonctionnement normal de la microscopie électronique à balayage et du spectre énergétique, la température intérieure est généralement contrôlée entre 18 et 25 °C, l'humidité relative est contrôlée entre 40 et 70 %, et des équipements supplémentaires tels que la climatisation et le déshumidificateur sont couramment utilisés pour maintenir la stabilité relative de la température et de l'humidité intérieures afin d'éviter d'endommager les composants électroniques à l'intérieur du microscope électronique. Afin d'assurer la circulation de l'air dans la salle du microscope électronique, un ventilateur d'extraction externe est généralement installé pour ventiler la salle. Le microscope électronique à balayage à émission de champ étant soumis à des exigences strictes en matière d'interférence des vibrations ambiantes, de bruit environnemental et de champ magnétique parasite externe, il convient de réduire l'impact sur l'acquisition d'images de haute puissance en installant un amortisseur, en plaçant des équipements auxiliaires périphériques dans le compartiment de la salle du microscope électronique, en évitant de parler fort pendant les essais et en installant un dispositif de démagnétisation. En outre, le fil de terre du MEB doit être un fil de terre indépendant spécial, une bonne mise à la terre peut améliorer efficacement le rapport signal/bruit et la stabilité des images du microscope électronique et du spectre d'énergie. En résumé, les conditions environnementales dans la salle du microscope électronique doivent être strictement contrôlées au cours des opérations quotidiennes afin de garantir que le microscope électronique à balayage puisse fonctionner normalement, en toute sécurité et de manière fiable. En prenant le MEB Gemini 500 comme exemple, les conditions environnementales sont les suivantes : la température est maintenue entre 20 et 24 °C, l'humidité relative est inférieure à 65 %, l'intensité du champ magnétique alternatif est inférieure à 1 mG(10-7 T), le bruit ambiant est inférieur à 65 dB et la résistance à la terre est inférieure à 0,1 Ω.

1.2 Maintenance du système optique électronique

Dans le système optique électronique, l'état du filament et du diaphragme affecte directement la qualité de l'image du MEB. Si l'on prend l'exemple du microscope électronique à balayage Gemini 500, la maintenance de son système optique électronique est la suivante :

Entretien du filament :

(1) Minimiser le nombre de commutations du faisceau d'électrons à haute pression et l'extraction sous vide, maintenir le vide élevé du tube, ralentir l'oxydation du filament et prolonger la durée de vie et l'efficacité de l'appareil.

(2) L'utilisation d'une faible tension et d'un diaphragme à faible ouverture permet de réduire le courant du filament et de ralentir efficacement la perte du filament.

(3) Ne pas fermer le filament lors de l'utilisation quotidienne, ce qui affecte la durée de vie du filament.

(4) L'échantillon à observer doit être sec et exempt d'humidité et d'autres substances volatiles afin d'éviter la fusion ou l'extinction soudaine du filament.

Entretien du diaphragme de l'objectif :

(1) Utiliser une distance de travail plus longue et une ouverture de diaphragme appropriée pour maintenir le diaphragme propre.

(2) Minimiser la pollution causée par le système de vide lui-même et prolonger la durée de vie du diaphragme, par exemple la pompe mécanique doit être régulièrement remplacée par de l'huile, et la machine de circulation d'eau de refroidissement doit avoir une capacité de refroidissement suffisante.

(3) L'échantillon magnétique doit être préalablement démagnétisé, car il affecte la trajectoire du faisceau d'électrons et il est facile de l'adsorber à l'intérieur de la chambre à vide et de polluer le diaphragme.

(4) Les échantillons contenant de l'eau ou des solvants volatils tels que les organismes doivent être séchés afin d'éviter que la volatilisation des gaz n'endommage des pièces telles que le diaphragme.

(5) La surface des échantillons non conducteurs ou peu conducteurs est pulvérisée avec un film métallique pour améliorer la conductivité électrique et thermique de l'échantillon, réduire les dommages thermiques et la décomposition thermique du faisceau d'électrons sur l'échantillon, et éviter d'affecter les performances du microscope électronique.

(6) Les échantillons tels que les fractures ou les blocs peuvent être lavés avec de l'alcool ou de l'acétone avant l'essai afin d'éliminer efficacement les taches et de garantir que l'échantillon est propre et exempt de contaminants.

(7) L'échantillon de poudre doit être fermement collé et purgé avec la boule d'oreille ou du gaz comprimé pour éviter de contaminer le diaphragme du microscope électronique et d'autres composants.

(8) Le diaphragme d'émission de champ est généralement nettoyé une fois avant de remplacer le nouveau diaphragme.

Vérifier que le diaphragme est au centre : déterminer si le diaphragme est au centre, dans le processus de mise au point répétée à haute puissance, un point caractéristique de l'image n'est pas dans la position d'origine du processus "flou - clair - flou", mais la position de ce point caractéristique change, l'image est sérieusement décalée, c'est-à-dire que le diaphragme n'est pas bon. La méthode de réglage est la suivante : appuyez sur le bouton Wobble du panneau de commande, réglez la vitesse de balayage et ajustez la valeur de l'amplitude du Wobble, de sorte que le degré d'instabilité de l'image puisse aider à juger de la direction de l'instabilité de l'image. Ajustez ensuite les boutons d'ouverture X et Y de manière à ce que l'image ne défile plus, à la place du "battement", c'est-à-dire de l'agrandissement et de la contraction concentriques, ajustez l'image et appuyez sur le bouton Wobble pour quitter l'appareil. Remarque Avant de régler l'oscillation, assurez-vous que la rotation du balayage est égale à zéro pour le réglage de l'oscillation.

Vérifier l'astigmatisme : déterminer si l'image présente un astigmatisme, c'est-à-dire que la mise au point répétée à une puissance élevée n'est pas claire et que l'image est étirée dans la direction perpendiculaire, ce qui donne des images floues ou déformées. La méthode de réglage est la suivante : régler le bouton Focus du panneau de commande jusqu'à ce que l'image ne soit pas étirée, puis régler respectivement les deux anastigmateurs X et Y jusqu'à ce que l'image soit claire, c'est-à-dire que le bord du point caractéristique soit clair.

1.3 Entretien du système à vide

Afin d'assurer le fonctionnement normal du système optique électronique, le microscope électronique à balayage exige un degré de vide dans le tube et un degré de vide dans la chambre à échantillon. Un vide insuffisant entraînera l'endommagement de l'échantillon

En plus d'être pollué, il causera également des problèmes tels que la réduction de la durée de vie du filament et la décharge de l'électrode à haute tension. Les différents types de microscopie électronique à balayage ont des exigences différentes en ce qui concerne le degré de vide. Pour le microscope électronique à balayage à émission de champ de haute précision et à vide poussé Gemini 500, le système de vide est principalement composé d'une pompe mécanique sans huile à l'avant, d'une pompe turbomoléculaire à suspension magnétique sans huile et d'une pompe à ions, trois pompes à vide pour maintenir le vide ultra poussé du système optique électronique. Le vide du système de vide de la chambre à échantillon doit généralement être supérieur à 5,0×10-6 mbar, ce qui est obtenu grâce à la pompe mécanique et à la pompe moléculaire ; le vide du canon à électrons ne doit généralement pas être inférieur à 1,0×10-9 mbar, ce qui est obtenu grâce à la pompe à ions. La pompe mécanique pompe d'abord le vide de la chambre à échantillon, après avoir atteint le degré de vide requis, la pompe moléculaire commence à continuer à pomper le vide de la chambre à échantillon, lorsque la vitesse d'échappement de la pompe moléculaire atteint 50 % de la vitesse nominale, la jauge de Penning commence à fonctionner ; lorsque le degré de vide de la chambre à échantillon atteint plus de 2×10-5 mbar, la pompe à ions commence à mettre le tube sous vide.

Remarque concernant l'entretien de routine :

(1) Lors du remplacement de l'échantillon, veiller à fermer la vanne d'isolement CIV pour séparer le tube de la chambre d'échantillonnage afin d'éviter la destruction du vide dans le tube.

(2) Maintenez le tube dans un certain état de vide pendant une longue période, même si le microscope électronique à balayage ne fonctionne pas, il doit être allumé 1 à 2 fois par semaine pour éviter la rouille interne du tube.

(3) Vérifier s'il y a un bruit anormal lorsque la pompe à vide fonctionne, nettoyer le ventilateur de refroidissement et le filtre de la pompe à vide, et remplacer régulièrement le kit d'étanchéité de la pompe à vide.

(4) Faites cuire régulièrement la pompe à ions.

1.4 Entretien des accessoires

Vérifiez régulièrement l'état de l'eau de circulation de refroidissement, la température générale de l'eau est contrôlée à 18~20 ℃, la pression de l'eau est maintenue à 2~3 bar, et le débit est de 1,0~1,8 L/min. Le niveau d'eau du réservoir d'eau doit être proche de la hauteur du trou de remplissage d'eau, s'il est inférieur à la ligne d'avertissement, de l'eau distillée doit être ajoutée à temps et des agents bactériostatiques doivent être ajoutés pour éviter la reproduction de micro-organismes ou d'impuretés organiques. Si la qualité de l'eau devient trouble, le réservoir d'eau doit être nettoyé et l'eau du réservoir et des canalisations doit être remplacée pour éviter que le système de circulation de l'eau de refroidissement ne se bloque ou ne s'entartre et n'affecte l'efficacité du travail.

Vérifier régulièrement la pression du compresseur d'air pour s'assurer que la pression de sortie est de 5~6 bars. Vidangez l'eau contenue dans la bouteille à temps, faute de quoi le tuyau de sortie se bouchera facilement, ce qui entraînera la défaillance du compresseur d'air. En outre, veillez à la fréquence de démarrage quotidienne du compresseur d'air et remplacez régulièrement le filtre d'admission.

Vérifier périodiquement la valve et les pièces de raccordement de la bouteille d'azote pour s'assurer qu'il n'y a pas de fuite. La vanne d'air de commutation doit être actionnée lentement, et ne doit pas être trop urgente ou dévissée de force, afin que la pression de sortie soit maintenue à 0,2~0,3 bar. Lors de l'utilisation, il est préférable de ne pas utiliser tout le gaz contenu dans la bouteille d'azote et de veiller à conserver une pression résiduelle de plus de 0,05 MPa. En même temps, le cylindre doit être fermement fixé pour éviter qu'il ne soit secoué ou renversé.

Ouvrez régulièrement les systèmes fonctionnels qui ne sont pas couramment utilisés en microscopie électronique à balayage, tels que le système d'imagerie électronique à rétrodiffusion et le système de nettoyage au plasma, chaque fois pas moins d'une heure afin d'éviter la défaillance des composants électroniques due au vieillissement ou à l'humidité.

2. Gestion quotidienne

Une gestion stricte et normalisée est la condition préalable pour éviter efficacement l'apparition de défaillances du microscope électronique à balayage, qui peut jouer un rôle dans la prévention du développement progressif de micro-défauts.

(1) La salle du microscope électronique doit rester propre et bien rangée, les expérimentateurs doivent changer de pantoufles ou porter des couvre-chaussures avant d'entrer, les opérateurs doivent porter des vêtements de laboratoire, et l'enregistrement doit être effectué après le test.

(2) Les autres membres du personnel qui n'ont pas été formés à l'utilisation de l'instrument ou qui n'ont pas reçu l'autorisation de la direction pour l'utiliser ne doivent pas intervenir sur la machine sans autorisation.

(3) Vérifier et enregistrer les paramètres (paramètres de vide, paramètres de courant) lors de l'utilisation de la microscopie électronique à balayage afin de garantir la traçabilité des défauts et de faciliter le dépannage.

(4) Si le microscope électronique tombe en panne, l'opérateur doit immédiatement cesser de l'utiliser, consigner la situation dans le journal et la signaler au responsable.

(5) Après l'observation, veillez à rétablir les paramètres d'origine, à éteindre la haute tension EHT, sinon la durée de vie du filament s'en trouvera affectée. En outre, une fois le test terminé, il n'est pas nécessaire d'éteindre l'alimentation électrique du microscope électronique, il suffit d'éteindre l'alimentation électrique de l'écran de l'ordinateur. Les résultats des tests sont envoyés par courrier électronique, et l'utilisation de clés USB et de disques durs portables est interdite.

Si l'échantillon doit être récupéré, il doit être mis sous vide immédiatement après l'avoir retiré, afin que la chambre à échantillon puisse revenir à l'état de vide poussé dès que possible, ce qui peut non seulement réduire la pollution de la chambre à échantillon et du tube à miroir, mais aussi raccourcir la durée de vie de l'appareil

La durée du vide lors du prochain changement d'échantillon ne permettra pas d'accumuler facilement de la vapeur d'eau dans la pompe mécanique, ce qui entraînera une turbidité, une mauvaise qualité ou une maintenance fréquente de l'huile de la pompe.

3. Mesures de sécurité

(1) Lors de l'utilisation de la microscopie électronique à balayage, assurez-vous de la continuité et de la stabilité de l'alimentation électrique et veillez à la sécurité de l'utilisation de l'électricité. En cas d'incident majeur, tel qu'un court-circuit ou un incendie, coupez immédiatement l'alimentation de l'appareil et de l'onduleur.

(2) Lorsque vous déplacez, soulevez ou inclinez la table d'échantillonnage, vous devez le faire en mode TV afin de vous assurer que la table d'échantillonnage n'entre pas en collision avec la lentille de l'objectif et le détecteur. En particulier lors de l'élévation de la table d'échantillons, il est nécessaire d'observer la hauteur de l'échantillon, ce qui requiert une distance de travail WD > 8 mm.

(3) Pendant les tests normaux, veillez à ne pas toucher le joystick, afin de ne pas modifier la hauteur et l'inclinaison de l'échantillon et d'endommager la lentille de l'objectif et le détecteur. Lorsque le microscope électronique n'est pas utilisé pendant le processus, la désactivation du joystick peut être vérifiée dans la navigation par étapes de la table d'échantillons afin d'éviter d'endommager l'objectif et le détecteur en touchant accidentellement le joystick.

(4) Lors de l'ouverture et de la fermeture de la porte de l'écoutille, il faut la tirer et la pousser doucement pour éviter d'endommager la détection par un impact ou une vibration

Nom de famille A

(5) Le climatiseur de la salle du microscope électronique doit rester ouvert et ne peut pas être fermé. Étant donné que le compartiment est équipé d'une machine de circulation d'eau de refroidissement, d'un compresseur d'air, d'une pompe mécanique, d'une alimentation UPS et d'autres équipements, la dissipation de chaleur est très importante pendant le travail, en particulier en été, la température est trop élevée, ce qui peut facilement entraîner une charge trop importante de l'équipement et l'endommager.

(6) N'installez pas d'autres logiciels sur l'ordinateur dédié au microscope électronique afin d'éviter que le système informatique ne tombe en panne.

(7) Ne placez pas de petits objets pointus (tels que des vis, des tournevis, etc.) sur la table principale du microscope électronique afin d'éviter d'endommager le coussin d'air.

Étape 4 Résumer

Le microscope électronique à balayage étant un instrument de précision de grande taille, il est très important, dans le cadre d'une utilisation quotidienne, de procéder à un entretien minutieux et à une gestion stricte afin de garantir la sécurité et le fonctionnement normal de l'équipement. La maintenance permet d'éliminer au maximum les facteurs d'interférence du microscope électronique à balayage, de détecter rapidement les problèmes potentiels, de les résoudre et de les réparer à temps, d'éviter l'aggravation de la situation et de réduire les pertes ; parallèlement, il convient de renforcer la gestion quotidienne et l'inspection régulière, afin que le microscope électronique à balayage soit dans les meilleures conditions de fonctionnement, et de garantir une bonne qualité d'image et de bons résultats d'analyse.