Améliorer les performances des batteries : Utilisation de l'ICP-OES FPI pour évaluer avec précision les impuretés métalliques dans les électrolytes

Rapport de test ICP-OES

L'électrolyte est crucial pour les batteries lithium-ion, car il influe sur leur température, leur capacité énergétique, l'efficacité de leur cycle et leur sécurité. L'hexafluorophosphate de lithium (LiPF6) est un matériau de base utilisé dans la production d'électrolytes. Cependant, l'électrolyte LiPF6 peut contenir des impuretés telles que du fluorure d'hydrogène, de l'eau et des ions métalliques qui peuvent avoir un impact négatif sur les performances de la batterie. Un excès d'ions métalliques impurs peut diminuer la capacité réversible de la batterie et empêcher une passivation correcte des électrodes, ce qui peut endommager la batterie. C'est pourquoi des limites strictes sont fixées pour la teneur en éléments métalliques dans l'électrolyte LiPF6.

L'électrolyte est essentiel pour les batteries lithium-ion, car il influe sur leur température, leur capacité énergétique, l'efficacité de leur cycle et leur sécurité. L'hexafluorophosphate de lithium (LiPF6) est un matériau de base utilisé dans la production d'électrolytes. Cependant, l'électrolyte LiPF6 peut contenir des impuretés telles que du fluorure d'hydrogène, de l'eau et des ions métalliques qui peuvent avoir un impact négatif sur les performances de la batterie. Un excès d'ions métalliques impurs peut diminuer la capacité réversible de la batterie et empêcher une passivation correcte des électrodes, ce qui peut endommager la batterie. C'est pourquoi des limites strictes sont fixées pour la teneur en éléments métalliques dans l'électrolyte LiPF6.

Partie expérimentale

Instrument : ---- Spectromètre à plasma inductif

Modèle : ICP-OES EXPEC-6500

Configuration : Système d'échantillonnage organique EXPEC 6500D

Paramètres Point de consigne

Puissance RF 1150

Débit de gaz atomisé 0,6

Débit de gaz auxiliaire 1

Débit de gaz de refroidissement 14

Vitesse de la pompe de rinçage/analyse

(tr/min) 50

Temps de réponse (s) Smart Points

Méthode d'observation Axial

TEC Température de réfrigération (°C) -2

(VOUS POUVEZ EN SAVOIR PLUS SUR L'IMAGE)

Réactifs et étalons

Réactifs : Éthanol anhydre de qualité électronique

Eau purifiée : 18,2 MΩ-cm d'eau déionisée

Solutions étalons : Solutions étalons mono-élément Al, Ca, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, Mg, Mo, Ni, Na, Pb, S, Zn, 1000 ug/mL, fournies par l'Institut national de recherche sur les métaux non ferreux.

Préparation des échantillons

Peser 2,0 g d'électrolyte d'hexafluorophosphate de lithium et le diluer avec de l'éthanol à 20 % pour obtenir un poids total de 10,0 g.

Courbe standard et limite de détection

Sélectionner les lignes spectrales analytiques appropriées pour les éléments cibles et tracer la courbe standard. Les résultats du test ont montré un coefficient de corrélation linéaire supérieur à 0,9990 pour les éléments cibles. La concentration correspondant à trois fois l'écart type des valeurs mesurées à partir des échantillons vierges, obtenue par l'analyse continue de 11 réplicats, est considérée comme la limite de détection de l'instrument. Le coefficient de corrélation linéaire, les lignes spectrales analytiques et les limites de détection pour chaque élément cible sont indiqués dans le tableau 3 (voir l'image correspondante).

Méthode de test de précision

Sept échantillons répétés d'électrolyte d'hexafluorophosphate de lithium, après avoir été dopés avec des étalons, ont été soumis à des tests secondaires. Les résultats indiquent que les écarts-types relatifs (RSD) pour tous les éléments sont inférieurs à 5,0 %. Cela démontre l'excellente précision de la méthode. Les résultats des tests de précision pour chaque élément dans les échantillons d'électrolyte d'hexafluorophosphate de lithium dopés sont présentés dans le tableau 4 (voir l'image correspondante).

Test de récupération des échantillons réels

Des tests de récupération de pointes ont été effectués sur deux échantillons différents d'électrolyte d'hexafluorophosphate de lithium. Chaque échantillon a été dopé avec des concentrations appropriées en fonction de la teneur en éléments, comme le montre le tableau 6 (voir l'image correspondante). Les taux de récupération des pointes pour chaque échantillon étaient compris entre 90,7 % et 108 %.

Conclusion

Dans cette expérience, une méthode a été établie pour déterminer la teneur de 14 éléments (plomb, fer, cuivre, zinc, chrome, aluminium, sodium, calcium, magnésium, mercure, soufre, cobalt, nickel et molybdène) dans l'électrolyte d'hexafluorophosphate de lithium, qui a été dilué avec 20 % d'éthanol et analysé en utilisant l'ICP-OES. Les résultats expérimentaux ont montré que les coefficients de corrélation linéaire des courbes d'étalonnage établies étaient tous supérieurs à 0,9990. Les tests de précision des éléments cibles dans les échantillons réels ont montré des écarts types relatifs (RSD) inférieurs à 5,0 %. En outre, les taux de récupération des pointes pour les éléments cibles dans les échantillons réels étaient compris entre 90 % et 108 %. Les limites de détection des éléments étaient comprises entre 0,023 et 0,107 mg/kg. Ces résultats indiquent que la précision et l'exactitude de l'analyse des échantillons étaient satisfaisantes et que cette méthode peut être appliquée pour déterminer la teneur en fer, sodium, magnésium, mercure, soufre, nickel, molybdène et autres éléments dans les échantillons d'électrolyte d'hexafluorophosphate de lithium.